二顶空定醋气相龙中留溶比特法测8种色谱酸阿溶残剂

2.6 稳定性试验

精密量取“2.2.1”项下对照品溶液适量，顶空定醋分别于室温下放置0、气相1、色谱酸2、法测4、比特6 h，龙中 按“2.1”项下色谱条件进样测定，种溶记录峰面积。残留结果甲醇、溶剂乙醇、顶空定醋乙醚、气相二氯甲烷、色谱酸叔丁基甲基醚、法测正己烷、比特乙酸乙酯、龙中四氢呋喃峰面积的RSD分别为1.25%、1.44%、1.05%、1.72%、1.28%、1.36%、1.22%、1.24%(n=6)，表明供试品溶液在室温下放置6 h内稳定性良好。

2.7 检测限和定量限

吸取“2.2.1”项下对照品溶液，用空白溶剂逐级稀释，按“2.1”项下的色谱条件，按基线噪音峰的3倍计算检测限，10倍计算定量限，结果见表1。

2.8 回收率试验

采用加样回收方法测定。分别精密称取9份阿比特龙样品(批号：190501)，每份约0.1 g， 置10 ml顶空瓶中，各加入相当于“2.2.1”项下对照品溶液质量浓度80%、100%、120%的溶液各2 ml(每个质量浓度3份)，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率，结果见表2。

2.9 样品测定

精密称取3批醋酸阿比特龙样品0.1 g(批号：190501、190502、190503)，置10 ml顶空瓶中，精密加入空白溶剂2.0 ml， 混匀，密封，按上述条件顶空进样，记录色谱图和峰面积，以外标法计算3批样品的残留溶剂量。结果见表3。

3 讨论

醋酸阿比特龙在有机溶剂如二氯甲烷、四氢呋喃中溶解性很好，几乎不溶于水，本方法选用80% N，N-二甲基甲酰胺的水溶液作为空白溶剂，可以很好地溶解样品，同时不干扰样品中残留溶剂的检测。本方法采用顶空进样法，对微量的残留溶剂也能很好的检测，样品分析时间约20 min， 分离度、精密度、准确度均能满足要求，可作为控制醋酸阿比特龙原料药残留溶剂的方法。

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